2019年5月18-19日,由北京理化分析测试技术学会波谱专业委员会主办,中国科学院大学协办的“2019年度北京波谱年会”在中国科学院大学召开,100多名波谱工作者出席。相较于其他的分析仪器,波谱仪器的要求使用者的具有更强的操作能力和更丰富的专业相关知识。5月18日下午,大会安排了10个技术报告,以应用和技术上的支持为主,给大家搭建了一个很实用、落地的技术交流平台。该报告环节分别由北京微量化学研究所涂光忠研究员、北京大学医学部天然药物及仿生药物国家重点实验室李勤副教授和北京大学林崇熙副教授主持。北京理工大学黄木华特别研究员、北京高压科学研究中心唐明学研究员、中国科学院生物物理研究所刘雪辉高工、中国科学院化学研究所分析测试中心崔洁工程师、云南民族大学王韦副教授、北京大学北京核磁共振中心仪器仪器工程师李红卫博士、北京大学林崇熙副教授、清华大学化学系分析中心梁茜茜、上海寰彤科教设备有限公司技术负责人谢寰彤、JEOL产品经理夏骏、JEOL北京高级经理叶跃奇分别带来了精彩的报告。
新型含能聚合物的研究对于国防建设具备极其重大的战略意义。然而,这些新型含能聚合物往往极性很大,在普通溶剂中的溶解性差,传统的分子量测定方法(如GPC、VPO等)已经不能够满足这些新型含能聚合物在研究中的实际的需求。黄木华特别研究员在报告中介绍到,他们针对新型含能聚合物研究中存在的问题,发展了集体合成策略高效率制备多样性的聚降冰片烯类新型含能聚合物(包括叠氮类、硝酸酯类、类、四唑类和苦味酸盐类),之后基于核磁DOSY技术测定这些含能聚合物的分子量。
核磁共振(NMR)能无损地、灵敏地揭示原子、分子级别上的短程微观结构,因而被大范围的应用于有序或无序材料的表征。唐明学研究员课题组设计与核磁共振兼容的原位电池,在线探索锂电池电极反应机理,揭示电化学反应动力学等决定因素,从而优化电极材料结构及电池组装。此外,其还通过原位核磁共振成像(MRI)及电子顺磁共振(EPR),捕获了电极反应分布、多种元素的氧化还原反应及相互作用。
刘雪辉高工主要介绍了包括基本理论、实验相关讨论以及数据处理过程三部分内容。其中基本理论部分主要介绍了大分子结构解析的原理,多核多维相关谱的实现及谱图信息;实验部分着重讨论了样品制备及要求和实验选择等内容;数据处理部分主要介绍了主链归属、侧链归属方法,NOE归属及结构计算的过程等。
扩散核磁是一种测量化合物或离子扩散系数的方法。常见的扩散核磁主要基于质子扩散系数测量,原因是其高天然丰度、大旋磁比、弛豫时间适当,易于扩散核磁检测。相对而言,杂核的扩散核磁测试受限于天然丰度、旋磁比以及弛豫时间等,在核磁测试中不是特别普及。崔洁工程师针对性的开展了一系列杂核扩散的应用,发展了一种借助NMR技术测量溶液电解质的Li离子和F离子扩散系数,推测出离子迁移数的实验方法,从而直观表明电解质性能;针对离子液体混合体系的分析,开发针对天然丰度
C碳的扩散系数测试,解决了由于氢谱中谱峰严重重叠造成的扩散数据无法圆满解释的难题。
报告题目:Bruker AV III 400M核磁共振波谱仪维护的一些小经验
核磁共振波谱仪属于技术复杂的机电一体化设备,其故障发生的原因和类型均较复杂,涉及到硬件和软件方面的原因,也给故障的诊断与排除带来了诸多困难。王韦副教授以Bruker AV III 400M核磁共振为例,简要介绍了其工作原理,并结合多年来的实际维修经验,介绍了一系列核磁共振波谱仪的维护经验。
李红卫博士主要介绍了BMPC系统、超低温探头系统的工作原理和维护时的需要注意的几点。据介绍,核磁共振硬件测试适用于所有的核磁共振仪器,但目前该项测试基本是被忽略掉的,对于现在的验收报告仅仅是对常规实验仪器整体性能的一种评估,无法反映仪器各个部件的状态。针对此,李红卫博士详细的介绍了硬件测试的方法和必要性。
林崇熙副教授在核磁共振几十年的使用与管理过程中,积累了丰富的经验。他向大家介绍说明了关于核磁共振哪些项目是需要严谨对待的, 而哪些项目是可以比较轻松放过,不必太过讲究紧绷神经。其介绍的项目包括有:核磁共振检验测试方面的配样、谱仪设置、检测与谱图处理,以及仪器的维修管理、基础原理的认识等诸多方面。
由于自由基寿命较短、捕获剂易被氧化等特点,使得检测很难。ESR自由基捕获实验需要仔细考虑多方面因素:包括溶液的极性、酸碱性、含氧量等;测试的温度、光等;加入捕获剂的时间以及反应物浓度和催化剂用量等因素,每个步骤及因素对于能否测到精确的ESR信号至为关键。梁茜茜在报告中简述了羟基自由基、超氧自由基、单线态氧、硫酸根自由基等最常见自由基的测试方法和制样和测试必须要格外注意事项。
报告中,谢寰彤介绍了磁共振成像原理以及发展历史;永磁小动物磁共振成像设备状况及相对超导磁体的优越性;并详细的介绍了其公司在研究永磁1.5T小动物用磁共振成像仪方面所做的一系列的工作。
夏骏主要介绍了JEOL的历史,据他介绍,JEOL很关注中国市场,会切实做好NMR等仪器的售后服务等相关工作。叶跃奇详细的介绍JEOL核磁新的技术发展,包括常温和低温探头技术,DNP技术和固体核磁等。
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